מכיוון שאבקת SiC ממלאת תפקיד חשוב בצמיחת גביש יחיד, בשנים האחרונות, הכנת אבקת SiC בטוהר- גבוה הפכה בהדרגה לנקודה חמה מחקרית בתחום צמיחת גביש יחיד של SiC.
ישנן בעיקר שלוש שיטות לסינתזה של אבקת SiC: הראשונה היא שיטת-פאזה מוצקה, הכוללת בעיקר את שיטת הפחתת הפחמימות, שיטת הסגסוג המכני ושיטת הסינתזה העצמית-מתפשטת בטמפרטורה גבוהה-; השנייה היא שיטת -השלב הנוזלי, שהמייצגות שבהן הן שיטת הסול-ג'ל ושיטת הפירוליזה הפולימרית; והשלישית היא שיטת הגז-, שהמייצגות ביותר הן שקיעת אדים כימית (CVD) ושיטת הפלזמה.
שיטת-שלב מוצק
שיטת הפחתת פחמימות
שיטת הפחתת הפחמימות משתמשת בדרך כלל באבקת סיליקה כמקור הסיליקון ובפחמן שחור וקוק נפט כמקור הפחמן. מקור הפחמן ומקור הסיליקון מעורבבים באופן אחיד בפרופורציה מסוימת ולאחר מכן מחוממים, ולאחר החזקה בטמפרטורה מסוימת למשך תקופה, נוצרת אבקת סיליקון קרביד. בגלל התהליך הפשוט שלה ועלות חומר הגלם הנמוכה, היא כיום השיטה הנפוצה ביותר לייצור תעשייתי של סיליקון קרביד.
נכון להיום, הכנת אבקת SiC בשיטת הפחתת הפחמימות המסורתית עדיין סובלת מבעיות כמו טוהר אבקה נמוך, תכולת טומאה גבוהה, צריכת אנרגיה גבוהה ועדינות לא מספקת של האבקה. עם זאת, לשיטה זו יש יתרונות כמו חומרי גלם זולים, תפעול פשוט וטכנולוגיה בוגרת, כך שהיא עדיין שומרת על עמדה דומיננטית בהכנת סיליקון קרביד-איכות נמוכה.
שיטת סגסוגת מכנית
הכנת אבקת סיליקון קרביד על ידי סגסוגת מכנית משתמשת בדרך כלל באנרגיה שנוצרת על ידי כרסום כדורים-באנרגיה גבוהה כדי לקדם התנגשות הדדית ודיפוזיה בין מגיבים וליצור את המוצר הרצוי. במהלך תהליך כרסום הכדור, תחת ההשפעה והדחיסה המקומית הגבוהה במיוחד הנוצרים על ידי-סיבוב מהיר של כדורי כרסום-באנרגיה גבוהה, משטחים שנחשפו לאחרונה של חלקיקים מתחברים זה לזה. כרסום כדור-באנרגיה גבוהה גורמת לחלקיקים ליצור מספר רב של פגמים. מונעים על ידי אנרגיה חופשית, אטומים בין משטחי החלקיקים מתפזרים זה לתוך זה, ובכך יוצרים שלב חדש.
לשיטת הסגסוג המכני יתרונות כמו טכנולוגיית ייצור פשוטה, עלות נמוכה ויכולת להגיע לייצור המוני של אבקת סיליקון קרביד. עם זאת, מכיוון שהסינתזה של אבקת SiC על ידי סגסוגת מכנית מושגת באמצעות תנועת התנגשות אקראית, לחלקיקי המוצר יש בדרך כלל חלוקת גודל חלקיקים רחבה, ועדיין יש צורך בטכנולוגיית סיווג כדי לסנן את החומר. יחד עם זאת, במהלך תהליך הטחינה בכדור, זיהומים מאמצעי הטחינה ומצנצנות הטחינה מוכנסים בקלות רבה, ומכיוון שאבקת חומר הגלם מגיבה בדרך כלל דרך תגובות פני השטח-ל-תגובה פני השטח, סביר להניח שתתרחש תגובה לא שלמה. לסיכום, סגסוגת מכנית אינה שיטה אידיאלית לסינתזה של אבקת SiC בטוהר- גבוה.
שיטת סינתזה עצמית-מתפשטת בטמפרטורה גבוהה-
שיטת הסינתזה העצמית-מתפשטת בטמפרטורה גבוהה-שייכת לשיטת הסינתזה המוצקה-. בשיטה זו, בתנאי מקור חימום חיצוני, מוסיפים פעילים כך שהתגובה הכימית של המגיבים מתרחשת באופן ספונטני ומתמשך. עם זאת, תוספת של מפעילים בהכרח מציגה זיהומים אחרים. על מנת להבטיח את טוהר המוצר, החוקרים בוחרים להעלות את טמפרטורת התגובה ולהמשיך בחימום כדי לשמור על התגובה. שיטה זו נקראת שיטת סינתזה-עצמית משופרת בטמפרטורה גבוהה-מתפשטת.
לשיטת הסינתזה-העצמית המשופרת בטמפרטורה גבוהה- יש תהליך הכנה פשוט ויעילות סינתזה גבוהה, והיא נמצאת בשימוש נרחב בתעשייה לייצור אבקת SiC בטוהר- גבוה. שיטה זו משתמשת במקורות Si מוצקים ובמקורות C כחומרי גלם, מה שגורם להם להגיב ברציפות בטמפרטורה גבוהה של 1400-2000 מעלות צלזיוס, ולבסוף להשיג אבקת SiC בטוהר- גבוה. נכון לעכשיו, המוקד המחקרי של שיטת הסינתזה המשופרת להפצה עצמית להכנת אבקת SiC היא כיצד להפחית את תכולת האלמנטים N באבקת SiC.
Liquid-Phase Method
שיטת סול-ג'ל
נכון לעכשיו, מבין שיטות-השלב הנוזלי, רק שיטת הסול-ג'ל יכולה לסנתז אבקת SiC בטוהר- גבוה. תהליך הכנתו הוא המסת מלחים אנאורגניים או אלקוקסידים בממס (מים או אלכוהול) ליצירת תמיסה אחידה, קבלת סול אחיד, אשר לאחר מכן הופך לג'ל באמצעות ייבוש או התייבשות, ולאחר מכן עובר טיפול בחום לקבלת האבקה האולטרה-דקה הנדרשת.
אבקת סיליקון קרביד שסונתזה בשיטת סול-ג'ל שימשה לראשונה עבור סינטר קרמיקה של סיליקון קרביד. עם שיפור מתמיד של התהליך, גם טוהר האבקה המסונתזת המשיך לעלות. נכון לעכשיו, אבקת SiC שהוכנה בשיטת סול-ג'ל כבר יכולה לשמש לצמיחת גביש בודד. שיטת הסול-ג'ל יכולה להכין אבקת SiC ברמת טוהר- גבוהה במיוחד, אך עלות ההכנה גבוהה יחסית ותהליך הסינתזה מורכב, ולכן היא אינה מתאימה לייצור תעשייתי.
שיטת פירוליזה של פולימרים
שיטת הפירוליזה הפולימרית מייצרת בעיקר אבקת SiC על ידי פירוק פולימרים אורגניים בטמפרטורה גבוהה. שיטת סינתזה זו מחולקת בעיקר לשתי קטגוריות: האחת היא חימום מבשר כדי לעבור תגובת פירוק ולשחרר מונומרים קטנים, היוצרים SiO2 ו-C, ולאחר מכן הכנת אבקת SiC באמצעות תגובת הפחתת פחמימות; השני הוא חימום מבשר לשחרור שלד Si-C מונומר, שבסופו של דבר יוצר אבקת SiC. היו מחקרים קשורים רבים על שיטת הפירוליזה הפולימרית בשנות ה-90, אך בשנים האחרונות מעטים החוקרים הרלוונטיים הזכירו אותה, בעיקר בגלל שיעור ההמרה הנמוך של המוצר, עלות חומר הגלם הגבוהה מאוד והזיהום הגדול יחסית.
שיטת-שלב הגז
שיטת אדי כימיקלים (CVD)
שיטת CVD משיגה אבקת Si דקה במיוחד, -בטוהר גבוה באמצעות תגובת גזים בטמפרטורה- גבוהה. מקור ה-Si נבחר בדרך כלל מ-SiH4 ו-SiCl4 וכו', ומקור ה-C נבחר בדרך כלל מ-CH4, C2H2 ו-CCl4 וכו', בעוד גזים כמו (CH3)2SiCl2 ו-Si(CH3)4 יכולים לספק גם את מקור ה-Si וגם את מקור ה-C בו-זמנית. הטוהר של גזים אלו הוא מעל 99.9999%.
כיום, שיטת CVD משתמשת בעיקר במקורות גז אורגניים כחומרי גלם. שיטה זו דורשת בקרה מדויקת על קצב זרימת היניקה של הציוד, ויש לה דרישות גבוהות ביותר לטוהר מקורות הגז הסינתזה וחלקי הגרפיט הפנימיים. יחד עם זאת, מכיוון שישנם תוצרי לוואי רבים- של התגובה הכימית, גזים קורוזיביים ורעילים כגון כלורידים מיוצרים בקלות רבה, מה שמציב דרישות גבוהות למפעילים ולציוד, ולכן גם עלויות הייצור נשארות גבוהות. בנוסף, האבקה המסונתזת בשיטה זו היא אבקה אולטרה-דקה בקנה מידה ננו, אשר לא קל לאסוף. כמו כן, בשל המגבלות של שקיעת אדים כימיים עצמה, קצב הסינתזה איטי יחסית, וכיום הוא אינו יכול להשיג ייצור בקנה מידה גדול של אבקת SiC בקנה מידה- גבוה.
שיטת פלזמה
שיטת הפלזמה היא העברת גזי תגובה לתוך מיכל פלזמה הנרגש ממקור כוח-תדר רדיו. הגזים מגיבים זה עם זה תחת התנגשויות עם אלקטרונים- במהירות גבוהה, ולבסוף משיגים אבקת SiC בטוהר- גבוה. מקורות הגז המשמשים בשיטת הפלזמה זהים לאלו בשיטת CVD, וגם טוהר הגז הוא מעל 99.9999%.
שיטת הפלזמה יכולה לסנתז אבקת SiC-בטוהר גבוה, וחלוקת גודל חלקיקי האבקה היא אחידה, ללא בעיות זיהום. עם זאת, גודל חלקיקי האבקה המסונתזת קטן מכדי לעמוד בדרישות של צמיחת גביש בודד, ויש צורך בעיבוד נוסף לפני שניתן יהיה להשתמש בו לצמיחת גבישים. בנוסף, לציוד חיי שירות קצרים ועלות גבוהה.